kolbie kulistej zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, mieszadło mechaniczne i wkraplacz umieszczamy mieszaninę nitrująca składającą się z 25cm3 kwasu azotowego i 50cm3 kwasu siarkowego. Kolbe umieszczamy na łaźni wodnej (lodowej), tak aby temperatura mieszanki była w granicach 20 °C.
Następnie do wkraplacza wprowadzamy 10g (7,93ml) gliceryny. Powoli rozpoczynamy wkraplanie gliceryny, nieustannie mieszając, tak aby temperatura nie przekroczyła 30 °C. Po wkropleniu całej gliceryny mieszanie kontynuujemy przez kolejne 10 min, w tej samej temperaturze.
Po tym czasie całość mieszaniny przelewamy do rozdzielacza i pozostawiamy do odstania, aż rozdzieli nam się nitrogliceryna od kwasów ponitracyjnych. Oddzielamy nitroglicerynę (warstwa górna) od kwasów resztkowych i wytrząsamy kilkakrotnie (3-5 razy) z 50ml wody (tym razem nitrogliceryna stanowi warstwę dolną w rozdzielaczu).
Po przemywaniu wodą, powtarzamy tą samą czynność z zastosowaniem 3% roztworu wodorowęglanu sodu, a następnie znów dwu-, trzykrotnie wodą. Po oddzieleniu warstwy wodnej nitroglicerynę suszymy w eksykatorze (najlepiej próżniowym) nad stężonym kwasem siarkowym.
Otrzymujemy ok. 20g nitrogliceryny, co stanowi 81% wydajności teoretycznej.
Artykuł napisał:
Tchemik
Źródła:
T. Urbański - Chemia i technologoa materiałów wybuchowych,
W.P. Center - Preparatyka materiałów wybuchowych i produktów pośrednich.
|